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氨氮测定方法[Ammonia Nitrogen Test]

很多同学离开了学校查找资料是不太方便了。前几天还有同学让我帮找测试氨氮的方法。
我就直接发上来了。也供网上的朋友们寻找。
氨氮测定方法——纳氏试剂比色法
1 原理
碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反映生成淡红棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410~425nm范围内测其吸光度,计算其含量.
本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L.采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/L.水样做适当的预处理后,本法可用于地面水,地下水,工业废水和生活污水中氨氮的测定.
2 仪器
2.1 带氮球的定氮蒸馏装置:500mL凯氏烧瓶,氮球,直形冷凝管和导管.
2.2 分光光度计
2.3 pH计
3 试剂
配制试剂用水均应为无氨水
3.1 无氨水可选用下列方法之一进行制备:
3.1.1 蒸馏法:每升蒸馏水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50mL初馏液,按取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存.
3.1.2 离子交换法:使蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱.
3.2 1mol/L盐酸溶液.
3.3 1mol/L氢氧化纳溶液.
3.4 轻质氧化镁(MgO):将氧化镁在500℃下加热,以出去碳酸盐.
3.5 0.05%溴百里酚蓝指示液:pH60.~7.6.
3.6 防沫剂,如石蜡碎片.
3.7 吸收液:
3.7.1 硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水,稀释至1L.
3.7.2 0.01mol/L硫酸溶液.
3.8 纳氏试剂:可选择下列方法之一制备:
3.8.1 称取20g碘化钾溶于约100mL水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改写滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加二氯化汞溶液.
另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250mL,冷却至室温后,将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400mL,混匀.静置过夜将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存.
3.8.2 称取16g氢氧化纳,溶于50mL水中,充分冷却至室温.
另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化纳溶液中,用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存.
3.9 酒石酸钾纳溶液:称取50g酒石酸钾纳KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100Ml.
3.10 铵标准贮备溶液:称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.
3.11 铵标准使用溶液:移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线.此溶液每毫升含0.010mg氨氮.
4 测定步骤
4.1 水样预处理:取250mL水样(如氨氮含量较高,可取适量并加水至250mL,使氨氮含量不超过2.5mg),移入凯氏烧瓶中,家数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化纳溶液或演算溶液调节至pH7左右.加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导
管下端插入吸收液液面下.加热蒸馏,至馏出液达200mL时,停止蒸馏,定容至250mL.
采用酸滴定法或纳氏比色法时,以50mL硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸-次氯酸盐比色法时,改用50mL0.01mol/L硫酸溶液为吸收液.
4.2 标准曲线的绘制:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL铵标准使用液分别于50mL比色管中,加水至标线,家1.0mL酒石酸钾溶液,混匀.加1.5mL纳氏试剂,混匀.放置10min后,在波长420nm处,用光程20mm比色皿,以水为参比,测定吸光度. 由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线.
4.3 水样的测定:
4.3.1分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50mL比色管中,稀释至标线,家0.1mL酒石酸钾纳溶液.以下同标准曲线的绘制.
4.3.2 分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol/L氢氧化纳溶液,以中和硼酸,稀释至标线.加1.5mL纳氏试剂,混匀.放置10min后,同标准曲线步骤测量吸光度.
4.4 空白实验:以无氨水代替水样,做全程序空白测定.
5 计算
由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后,从标准曲线上查得氨氮量(mg)后,
按下式计算:
氨氮(N,mg/L)=m/V×1000
式中:m——由标准曲线查得的氨氮量,mg;
V——水样体积,mL.
6 注意事项:6.1 纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响.静置后生成的沉淀应除去。6.2 滤纸中常含痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤.所用玻璃皿应避免实验室空气中氨的玷污。



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Tags: 氨氮, 测试, 环境监测


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14条记录访客评论

请问,纳氏试剂比色法中的50ml比色管可否用25ml比色管代替使用。

Post by zhizhi44 on 2008, May 14, 8:39 AM 引用此文发表评论 #1

可以,但是要统一。关键是标准曲线要做好。

Post by Jorywang on 2008, May 16, 1:59 PM 引用此文发表评论 #2

请问,想买一套纳氏试剂比色法,需要多少钱?从哪里购买?

Post by sgy7988 on 2008, May 21, 4:57 PM 引用此文发表评论 #3

引用 sgy7988 说过的话:
请问,想买一套纳氏试剂比色法,需要多少钱?从哪里购买?
药品什么的以及烧瓶什么的都不是很贵,可以从专门的仪器公司和药品代理商处购买。但是分光光度计就比较贵了。建议如果偶然测定的话,请专门的化验公司比较好。

Post by Jorywang on 2008, May 21, 7:22 PM 引用此文发表评论 #4

做标准曲线的时候,比色管中溶液变浑浊,请问可能是什么原因呢?

Post by zhizhi444 on 2008, June 16, 7:55 AM 引用此文发表评论 #5

引用 zhizhi444 说过的话:
做标准曲线的时候,比色管中溶液变浑浊,请问可能是什么原因呢?
我觉得是你的药剂问题。

Post by Malinta on 2008, June 19, 9:11 AM 引用此文发表评论 #6

对新加入这个行业的人,应注意什么?

Post by 10141 on 2008, September 27, 9:45 AM 引用此文发表评论 #7

引用 10141 说过的话:
对新加入这个行业的人,应注意什么?
你说的环境监测还是环保?

Post by Jorywang on 2008, September 28, 7:24 PM 引用此文发表评论 #8

请问MgO的作用是什么?为什么采用酸滴定法或纳氏比色法时,要以50mL硼酸溶液为吸收液;而采用水杨酸-次氯酸盐比色法时,改用50mL0.01mol/L硫酸溶液为吸收液?

Post by 橙吉 on 2009, May 14, 12:47 PM 引用此文发表评论 #9

引用 10141 说过的话:
对新加入这个行业的人,应注意什么?
虚心的积累,梳理好行业,找到自己的位置。http://blog.jorywang.com/show-79-1.html可以看看这篇文章。

Post by Jorywang on 2009, May 14, 4:02 PM 引用此文发表评论 #10

引用 橙吉 说过的话:
请问
MgO
的作用是什么?为什么采用酸滴定法或纳氏比色法时,要以50mL硼酸溶液为吸收液;而采用水杨酸-次氯酸盐比色法时,改用50mL0.01mol/L硫酸溶液为吸收液?
MgO的目的是出去碳酸盐。硼酸是弱酸,所以用硼酸。

Post by Jorywang on 2009, May 14, 4:04 PM 引用此文发表评论 #11

请问标准曲线是y=a+bx还是y=ax+b

Post by 123 on 2010, March 2, 8:40 AM 引用此文发表评论 #12

这两个没有本质区别,只是参数设定的不同。

引用 123 说过的话:
请问标准曲线是y=a+bx还是y=ax+b

Post by Jorywang on 2010, March 3, 4:58 PM 引用此文发表评论 #13

楼主 有没有测量氨氮的传感器,在水产养殖测量方面的?因为是模型研究的,所以需要氨氮的一些参数的测量。

Post by gaoliangliang on 2014, July 17, 2:50 PM 引用此文发表评论 #14


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